山東瑞能儀器生活飲用水中的CHCl?、CCl?的實(shí)驗(yàn)方案
生活飲用水中的CHCl?、CCl? ——?dú)庀嗌V法 實(shí)驗(yàn)方案 依據(jù) HJ 620-2011 GB 5749-2022 我國(guó) 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2022、《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T 5750.8-2023規(guī)定,CHCl?在自來水中的含量不能超過每升0.06毫克(0.06mg/L)。氣相色譜方法快速檢測(cè)飲用水中的(CHCl?)和(CCl?)含量。①保障飲用水;②應(yīng)對(duì)日益嚴(yán)重的飲用水污染問題,提高水質(zhì)檢測(cè)水平;③氣相色譜方法作為一種快速、準(zhǔn)確靈敏的檢測(cè)手段,被廣泛用于水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域。 本方法基于頂空進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜分析技術(shù)的聯(lián)用,對(duì)生活飲用水中的(CHCl?)與(CCl?)進(jìn)行定量檢測(cè)。利用頂空進(jìn)樣技術(shù),在密閉系統(tǒng)中通過加熱使水樣中揮發(fā)性有機(jī)物在氣液兩相達(dá)到平衡,定量抽取氣相部分注入氣相色譜儀。經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離后,目標(biāo)物在ECD中因捕獲電子產(chǎn)生信號(hào)響應(yīng),其峰面積與濃度呈線性關(guān)系,通過外標(biāo)法定量分析。 2.1氣相色譜儀 2.1.1全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 ●采集水樣應(yīng)使用棕色玻璃瓶,采樣后立即加入適量抗壞血酸(0.1-0.2 g/L)以消除余氯干擾,并密封避光保存。 ●樣品需在4℃條件下冷藏保存,并于48小時(shí)內(nèi)完成分析。 ●準(zhǔn)確配制(CHCl?)與(CCl?)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度梯度覆蓋0.1-10μg/L范圍(依據(jù)實(shí)際需求調(diào)整)。 ●加入氯化鈉至樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液中(飽和濃度或適量添加),以增強(qiáng)鹽析效應(yīng),提升目標(biāo)物氣相分配系數(shù)。 ●頂空瓶溫度:70-80℃(推薦75℃) ●平衡時(shí)間:15-30分鐘(依據(jù)目標(biāo)物揮發(fā)性優(yōu)化) ●進(jìn)樣針溫度:不低于100℃,避免冷凝 ●進(jìn)樣體積:通常為1.0 mL ●色譜柱:非極性或弱極性毛細(xì)管柱(SE-54 30*0.32*0.5) ●柱溫程序:初始溫度40℃保持2分鐘,以5℃/min升至180℃,維持5分鐘 ●進(jìn)樣口溫度:220℃ ●檢測(cè)器溫度:300℃ ●載氣:高純氮?dú)猓兌取?9.999%),流速1.0-2.0 mL/min ●進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣(分流比5:1或依據(jù)樣品濃度優(yōu)化) ●采用ECD檢測(cè)器,設(shè)置合適靈敏度及極性模式(通常為負(fù)離子模式)。 ●通過標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程(r≥0.995)計(jì)算樣品濃度,確保定量限滿足方法要求。 ●采用平行樣測(cè)定及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)評(píng)估方法精密度與準(zhǔn)確度。 CHCl? 100 50 20 10 1 ug/L CCl? 10 5 2 1 0.1 ug/L ●定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器,確保ECD檢測(cè)器響應(yīng)穩(wěn)定。 ●實(shí)驗(yàn)全程使用空白樣品監(jiān)控系統(tǒng)污染,每批次樣品至少包含1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。 ●避免樣品暴露于高溫或長(zhǎng)時(shí)間存放,防止目標(biāo)物揮發(fā)損失。 ●定期維護(hù)頂空進(jìn)樣裝置的氣密性及加熱模塊溫控精度。 ●對(duì)高氯離子濃度樣品,需評(píng)估基體干擾并采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。


標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與校準(zhǔn)



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